非金屬礦（重晶石）—鉛的測定—原子吸收光譜法
1 范圍 本方法適用于重晶石中鉛的測定。 測定范圍：0.002%~0.1%鉛。
2 原理 試樣用碳酸鈉熔融，以碳酸鈉溶液提取，過濾分離大量硫酸根，沉淀溶解于鹽酸中，蒸干使硅脫水。然后在硝酸（5+95）介質(zhì)中，原子吸收光譜法測定鉛量。溶液還可作銅、鍶測定用。
3 試劑 3.1 無水碳酸鈉。 3.2 鹽酸（ρ 1.19g/mL）。 3.3 鹽酸（1+4）。 3.4 硝酸（1+1）。 3.5 碳酸鈉溶液：稱取10g碳酸鈉，溶于500mL水中。 3.6 氯化鋇溶液：稱取10g氯化鋇，溶于100mL水中。 3.7 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g（至0.0001g）金屬鉛[預(yù)先用硝酸（1+9）洗凈表面，再分別用水和無水乙醇洗凈，置于干燥器中干燥備用]，置于250mL燒杯中，加入20mL硝酸（1+1），蓋上表面皿，加熱溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100µg鉛。 分取50.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含20µg鉛（工作曲線用）。
4 儀器 4.1 原子吸收分光度計。 4.2 鉛空心陰極燈。
5 試樣制備 粒度應(yīng)小于74µm，并在105℃預(yù)干燥2h~4h，置于干燥器中，冷卻至室溫。
6 操作步驟 6.1 空白試驗隨同試樣進行空白試驗。 6.2 測定 6.2.1稱取0.1000g~0.5000g試樣（至0.0001g）置于鉑坩堝中，加入4g~5g無水碳酸鈉，攪勻，再覆蓋一層無水碳酸鈉，加蓋，放入高溫爐中，從低溫升至1000℃熔融30min，取出稍冷。將鉑坩堝置于預(yù)先盛有50mL碳酸鈉溶液的250mL燒杯中，加熱提取，并攪拌使熔塊粉碎。用水洗出鉑坩堝和蓋，煮沸，冷卻后用慢速濾紙并加少許紙漿過濾，用碳酸鈉溶液洗滌燒杯及沉淀至無硫酸根離子（約10次~15次，用氯化鋇溶液檢驗）。濾液棄去。 6.2.2 在漏斗上蓋上表面皿，留一小縫，從縫隙中小心分次加入約30mL~40mL熱鹽酸（1+4），將沉淀溶解于原燒杯中，用水吹洗表面皿后除去，用熱水洗滌濾紙直至將鋇離子全部洗凈。 6.2.3 將溶液置于電熱板上加熱蒸干使二氧化硅脫水，加入幾滴鹽酸（ρ1.19g/mL）潤濕殘渣，然后加入10mL硝酸（1+1）和20mL水，煮沸溶解鹽類，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。溶液供測定鉛，也可作測定鍶、銅用。 6.2.4 根據(jù)試樣中鉛的含量，用全部溶液直接測定或分取10.00mL~50.00mL溶液置于100mL容量瓶中，補加適量硝酸（1+1）使zui終溶液的硝酸濃度為（5+95），用水稀釋至刻度，搖勻。6.2.5 在選定工作條件的原子吸收分光光度計上，于波長283.3nm處，測定鉛的吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的鉛量。 6.2.6 工作曲線的繪制 分別取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1+1），用水稀釋至刻度，搖勻。按6.2.5操作步驟操作，繪制鉛工作曲線。
7 允許差 樣品重復(fù)測定結(jié)果允許差按下表規(guī)定。 鉛測定允許差 允許差（%） 鉛量（%）相對 >0.1 30 <0.1 0.03
8參考文獻 [1] DZG93-05，地質(zhì)礦產(chǎn)部《巖石和礦石分析規(guī)程》非金屬礦分析規(guī)程. 1993，418.
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